가스 흡착 분석기 BET의 분석 원리

가스 흡착 분석기, 비표면적 측정기라고도 하는 BET는 시료와 화학 반응을 일으키지 않도록 불활성 가스를 이용하여 가스 흡착 양을 측정하고, 특정 이론을 기반으로 비표면적, 기공부피 등으로 변환하는 장비입니다.

시료를 적게 사용해도 분석이 정확하고 재현성이 뛰어나 시료의 비표면적, 기공 크기 등의 표면 및 기공 특성을 파악할 때 매우 유용하게 활용할 수 있는 장비입니다. 특히 소재의 비표면적은 시료의 반응성과 관련이 있어 촉매, 2차 전치 소재 및 흡착제 등의 성능을 추정하는 데 이용할 수 있습니다.

→ [링크: MCC BET 분석서비스 페이지]에서 분석 요금과 방법 확인하기

BET 분석은 아래 그림과 같이 시료를 전용 용기에 넣은 상태에서 압력을 진공에 가까운 상태부터 설정한 단계에 따라 순차적으로 올려가며 가스 주입량(시료에 흡착한 양)을 측정합니다.

링크 : BET 결과해석(흡착등온곡선)

그렇다면 기기는 어떻게 가스 흡착 양을 측정할 수 있을까요?

이때 중요한 것은 온도에 따른 가스의 포화 증기압(P0)을 기준으로 분석한다는 것입니다. 만약 온도를 일정하게 유지할 수 있다면 포화 증기압을 알 수 있고, 가스를 주입하며 상대 압력을 쉽게 조절할 수 있습니다. 그래서 BET 분석기는 항온 유지와 흡착을 위해 액체 질소 등으로 항온을 유지하며 분석을 진행하게 됩니다. (아래 그림 참조)

일단 온도가 일정하게 유지되면, 설정한 압력을 맞추기 위해 가스를 주입했을 때 시료가 질소 기체를 흡착하면서 측정된 상대 압력은 목푯 값보다 작아지게 됩니다. 바로 이 차이를 질소 흡착양으로 환산하는 것이죠.

위처럼 BET는 온도를 일정하게 유지하며 가스 흡착 양을 단계 별로 측정한다고 말씀드렸습니다. 이번에는 장치가 작동하는 순서를 단계적으로 알아보겠습니다. 분석 전에 전처리 과정이 있지만 단순히 가열 + 진공 상태에서 표면의 불순물을 제거하는 과정이므로 생략하겠습니다.

가스 흡착양 측정 법

1. 전처리가 완료된 시료 용기를 기기에 장착합니다.
2. 질량과 프로그램(흡, 탈착 압력 단계 등)을 설정하고 시작합니다.
   — 이후로는 프로그램에 따라 자동으로 진행됩니다 —
3. 설정한 목표 압력을 맞추기 위해 가스를 용기 내부에 주입한다.
4. 압력의 변화가 없이 평형 상태가 될 때까지 압력을 유지하기 위해 가스 양을 조절한다.
5. 평형 상태가 되면 상대 압력을 측정하고, 목표 상대 압력과 비교한다.
6. 차이를 해당 압력에서의 가스 흡착 양으로 환산한다.
7. 다음 목표 압력에서 동일한 작업을 반복한다.

목표 압력은 설정한 압력 단계(Step)에 따라 올리게 되며 위 절차 3~7번에 따라 분석이 진행됩니다. 압력은 0.005 → 0.007 → 0.01 (상대압, P/Po) 과 같은 식으로 설정하고요. 이런 과정을 거쳐 분석이 완료되면 이전 포스팅에서 소개 해드린 흡착 등온 곡선을 얻을 수 있는 것입니다.

링크 : BET 결과해석(흡착등온곡선)