조해가 일어나는 임계상대습도(CRH) 측정하기
DVS 분석을 통해 실제로 조해가 일어나는 습도를 찾는 방법
임계상대습도(CRH)는 Critical Relative Humidity의 약어로 조해성이 있는 물질이 공기 중에서 수분을 흡수하여 스스로 용해되기 시작하는 습도, 즉 조해가 발생하기 시작하는 상대습도의 임계 값을 의미합니다. 물질이 스스로 녹기 시작하는 조해(Deliquescence)에 대해서는 이전 포스팅에서 확인한 바 있습니다.
→ 링크: MCC DVS 분석 요금과 방법 확인하기
CRH(임계상대습도)는 두 가지 DVS Method를 통해 측정할 수 있습니다. 첫 번째는 일정한 간격에 따른 흡습 분석을 수행해 조해 여부와 범위를 추정하는 것이고, 두 번째는 Ramp 분석을 통해 조금 더 구체적으로 해당 지점을 특정 하는 것입니다. 첫 번째 절차는 이전에 확인한 바 있으므로 생략하고 두 번째 Method를 위주로 이야기를 나누어 보겠습니다.
Ramp Method 설정
이전 분석에서 조해가 일어나는 것으로 추정되는 범위를 RH 70% ~ RH 80%로 추정했습니다. 따라서 Ramp 분석은 RH 75% ~ RH 90% 사이에서 습도를 변화 시키며 질량 변화를 관찰하겠습니다.
이 세부적인 분석 방법과 결과를 확인할 때 핵심 포인트는 다음과 같습니다.
Check Point!!
① 분석 전 시료에 물을 소량 첨가해 과습 상태의 시료를 준비합니다.
② CRH가 있을 것으로 추정되는 습도가 포함되는 범위에서 습도를 내렸다가 올리면서 질량 변화를 확인합니다.
③ 질량 변화의 특이점을 확인합니다.
→ RH 감소 구간 : 질량이 증가하다가 감소하는 지점
→ RH 증가 구간 : 질량이 감소하다가 증가하는 지점
DVS 분석 결과 확인 (Salt method)
조해성 물질을 Ramp method를 통해 분석하면 다음 그림과 같은 결과를 얻을 수 있습니다.
CRH 분석 중 결과의 가장 큰 특징은 아래의 좌측 그림에서 확인할 수 있듯 습도를 일정한 속도로 변화 시킬 때 습도에 따라 질량이 변하는 것이 아니라 질량 변화 그래프에 변곡점에 해당하는 부분이 관측된다는 것입니다.
조해성 물질의 DVS Ramp 질량 그래프(Change in mass)
질량 그래프를 한 번 볼까요? 일반적으로는 습도가 증가하거나 감소함에 따라서 질량도 동일한 방향으로 변화가 일어납니다.
그러나 좌측의(모바일 환경에서는 위) 그래프를 보면 습도(파란색)가 감소(증가) 하기 시작할 때 질량(붉은색)이 증가(감소) 했다가 감소(증가)로 전환되는 것을 볼 수 있습니다.
이 부분이 위의 절차에서 말씀드린 특이점인데요. 이런 결과 형태가 바로 임계상대습도(CRH)와 밀접한 관련이 있습니다.
의도적으로 과습 시킨 시료는 일부 조해가 되어 있습니다. 따라서 임계상대습도 이상에서는 조해가 가속되지요. 즉, 현재 습도가 임계상대습도 이상이라면 습도가 감소하더라도 조해가 일어나고 있으므로 질량이 증가하는 것입니다.
반대로 임계상대습도 미만이라면 습도가 증가해도 질량은 감소를 하는 것이고요.
이것을 이용하여 조해가 일어나기 시작하는 지점인 임계상대습도를 정확하게 측정할 수 있습니다.
아래의 변곡점 확인 그래프를 보겠습니다. 습도에 따른 dm(질량 변화율)을 나타낸 그래프입니다. 이때 습도 증가, 감소 시에 dm 값이 0이 되는 지점이 이전 그래프에서 확인한 변곡점이 됩니다.
습도의 증가 시와 감소 시에 dm 값이 0이 되는 지점은 편차가 발생할 수 있습니다. 그래서 DVS를 통한 측정에서는 증가/감소 시에서의 평균 RH를 계산해 CRH 값으로 특정합니다. 그러면 시료의 우측의 Report와 같은 결과를 얻을 수 있습니다.
Change in mass의 변곡점 확인
CRH를 측정하는 방법
위와 같이 이번 포스팅에서는 시료의 임계상대습도를 DVS 분석을 통해 측정하는 방법을 알아 보았습니다. 정밀한 DVS 분석 기기와 조해성 물질의 특성을 이용해 정확하고 비교적 간단하게 소재의 임계상대습도를 찾을 수 있었습니다.
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