TG-DTA Real View 분석예시 1: 고분자의 열분해

고분자 시료의 TG-DTA 데이터 분석 및 실시간 Real view 이미지 관찰

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고분자 물질의 Real view TG-DTA 분석

Real View 기능이 탑재된 MCC의 STA 분석은 연구원에게 엄청난 편의성을 제공합니다. 일반적으로 데이터만 확인할 수 있는 기존의 TG-DTA 분석에서 분석 중 시료 이미지를 영상과 사진으로 저장하기 때문에 더욱 많은 정보를 얻을 수 있다는 큰 장점이 있습니다. 이번 포스팅에서는 파라핀(Paraffin)과 페트(PET) 분석 예시를 통해 MCC STA 분석의 특장점을 살펴보겠습니다.

분석 조건 설정

이전에 자주 다루었던 TGA, DSC 분석과 마찬가지로 TG-DTA 분석 또한 분석 조건을 설정하는 것이 중요합니다. 일반적으로 중요하게 다루어야 하는 부분은 역시 온도와 분위기이고, 이번 포스팅에서는 열분해를 다루기로 하였으니 N₂ 분위기에서 천천히 가열하여 고분자의 분해를 관찰할 수 있는 조건을 세웠습니다.

분석조건

  • 분위기 가스 (Atmosphere gas) : Nitrogen 99.999%
  • 분석 온도 범위 (Temperature range) : 25 ℃ ~ 460℃
  • 승온 속도 (Heating rate) : 10 ℃/min
  • 유량 (Flow rate) : 100 mL/min

위 조건은 일반적으로 분해를 확인할 때 많이 사용하는 조건을 차용한 것으로 분석 목적과 시료에 따라 승온 속도나 온도 범위 등을 조절하며, 적절히 조건을 수립하면 되겠습니다.

TG-DTA 분석은 TGA와 DTA를 결합한 분석 기법으로, 기본적으로 아래와 같은 TGA 곡선을 제공합니다. 많은 분들께서는 이러한 곡선의 변곡점을 통해 열분해 온도를 확인하는 과정에 익숙하실 것으로 생각되므로, 본 글에서는 열분해 지점을 찾는 방법에 대해서는 별도로 다루지 않겠습니다.

보시는 바와 같이, 이 분석의 장점 중 하나는 정밀한 열중량 분석이 가능하다는 점이지만, TG-DTA의 가장 큰 강점은 열중량 변화와 함께 다양한 열적 데이터를 동시에 획득할 수 있다는 데 있습니다.

이제 아래에서는 Real View 시스템을 활용할 경우 어떤 추가 정보를 얻을 수 있는지 살펴보겠습니다.

고분자 소재의 열분해 (STA 분석)

복합 소재의 단계별 열분해 STA(TG-DTA)분석 결과 예시

Real View 시스템 : 분해 과정을 직접 관찰

어떠신가요? 위 영상은 각 온도에 따른 시료의 변화를 영상으로 기록한 것으로, 실제 데이터 파일에서는 TG-DTA 곡선의 각 지점과 해당 시점의 이미지가 1:1로 대응되는데요.

TG-DTA 분석을 수행함과 동시에 시료의 외형 변화를 시각적으로 확인할 수 있다는 점에서 해당 분석은 연구자와 분석자에게 많은 도움이 되는 정보를 제공합니다.

단순한 무게 변화(TG)나 열흐름(DTA)만으로는 파악하기 어려운 시료의 물리적 변화를 확인할 수 있습니다. 예를 들어 색 변화, 팽창, 수축, 융해, 기포 생성 등을 직접 관찰할 수 있는 것이지요. 또한 직접전인 분해 반응이 발생하지 않더라도 시료 상태의 변화를 보다 정밀하게 확인할 수 있어서 소재의 열특성 해석의 정확도를 높이고, 잠재적으로 놓칠 수 있는 현상들을 포착하는 데 큰 도움이 됩니다.

또한, 한 번의 분석으로 열중량 변화(TG), 열적 반응(DTA), 시각적 변화(Real View)를 동시에 확인할 수 있어, 고분자와 같이 열분해 메커니즘이 복잡한 시료의 경우 특히 유용합니다.
Real View는 단순한 보조 기능이 아니라, 분석의 입체감을 더해주는 핵심 도구로 활용될 수 있습니다.

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