DSC 분석 원리와 조건 설정 방법

DSC는 기준 물질과 시험 시료에 동시에 열을 가하면서 두 시료의 열 흐름 차이를 측정합니다. 즉, 일정한 온도 범위에서 같은 속도로 온도가 변할 수 있도록 정밀하게 제어하며 투입되는 에너지의 차이를 측정하는 것인데요.

이때 에너지 차이를 시간과 온도에 따라서 기록하게 됩니다. 시료가 흡열 또는 발열 반응을 일으키면 열흐름에 변화가 생기고, 측정된 결과를 통해 물질의 열적 특성을 파악할 수 있습니다.

DSC 분석 조건을 설정할 때는 시료, 온도 프로그램 및 분석 분위기를 잘 결정해야 합니다. 매우 민감한 변화까지 감지하는 분석 방법이기 때문에 분석 조건의 변화에 따라서 결과가 변할 수 있습니다.

1. 시료 준비

• 시료의 양: 5 mg 내외 정도로 준비합니다.
  물질의 밀도와 분석 목적에 따라 조정이 필요할 수 있습니다. 또한 시료 양이 너무 적으면 시료 무게 측정 시 오차와 노이즈가 발생하기 쉽고, 너무 많은 양을 사용하게 되면 반응 속도와 온도에 영향이 있습니다.
• 시료 상태: 소량을 사용하므로 반드시 균일한 상태로 준비해야 채취에 따른 편차를 줄일 수 있습니다.

2. 온도 프로그램

• 온도 범위: 측정하고자 하는 현상이 포함된 범위를 00℃ ~ 000℃와 같은 형태로 설정합니다. 온도를 올리거나 내리는 시점에서는 안정화 시간이 필요하므로 넉넉히 설정합니다.
• 승온 속도: 일반적으로 10°C/min 정도로 설정하나, 보다 정밀한 결과를 원할 때는 1-5°C/min로 설정할 수 있습니다. 온도 상승 속도가 빠르면 열흐름 반응이 과대평가될 수 있고, 느리면 보다 정확한 반응을 관찰할 수 있습니다.

3. 기체 분위기

• 주로 질소(N₂)나 아르곤(Ar) 등의 비활성 기체 분위기에서 분석을 진행하여 산화 반응을 방지합니다. 그러나 산화 반응이 허용되는 기기에 따라서는 공기나 산소 분위기에서도 측정할 수 있습니다.

DSC는 매우 정밀한 센서를 사용하여, 시료의 누출 등으로 인한 오염과 장비 손상에 취약한 부분이 있으므로 무리한 분석을 자제해야 합니다.

또한 시료의 형태를 포함해 분석 조건과 보정 값에 따라서도 분석 결과가 미세하게 변할 수 있습니다. 다양한 시료를 비교하기 위해 많이 사용하는 점을 고려한다면 비교 분석을 진행할 때에는 특히 분석 준비와 실행에서 변경된 조건이 있지는 않은지 일정한 분석이 될 수 있도록 주의를 기울여야 합니다.