DSC 결과 해석: 유리 전이 온도(Tg)
DSC 결과 그래프에서 확인할 수 있는 대표적인 유리 전이
DSC 분석 결과의 해석
DSC(Differential Scanning Calorimetry) 분석은 시료의 물리적 및 화학적 반응에 대한 다양한 정보를 정성적, 정량적으로 파악할 수 있는 매우 유용한 분석 기법입니다. 그러나 결과 해석 시 시료의 특성과 열적 거동에 대한 일정 수준의 사전 지식이 요구되기 때문에 다소 난이도가 있는 편입니다.
이번 포스팅에서는 DSC 분석을 통해 얻을 수 있는 주요 반응 유형들과 그 반응에 대한 정보를 확인하는 방법에 대해 자세히 알아보겠습니다.
가열/냉각 시 DSC 결과 예시
유리 전이 (Glass transition) 온도와 측정 방법
저희 센터에서 DSC 분석을 의뢰하시는 분들께서 가장 많이 진행하는 것 중 하나가 유리 전이 온도입니다. 이것은 고분자 물질이 단단한 유리 상태에서 온도 변화에 따라 비교적 무른 고무 같은 상태로 변하는 현상을 말합니다.
유리 전이는 고분자의 일부분이 에너지를 받았을 때 불규칙적이고 미세한 운동을 하며 발생하고 여러 물성에도 영향을 줍니다. DSC로 확인할 수 있는 것 중 가장 대표적인 물성의 변화로는 비열을 예로 들 수 있습니다.
아래 그림을 참고하며 DSC 그래프에서 유리 전이가 시작하는 지점을 측정하는 방법 하나를 소개하겠습니다.
DSC 유리전이온도
앞서 말씀드린 바와 같이, 유리 전이로 인한 대표적인 물성 변화는 비열의 변화입니다. 이로 인해 DSC Curve에서는 현상 전후의 기준선(Base line)의 변위(Shift)가 관찰됩니다. 그림에서 볼 수 있듯이, 변곡이 일어나기 전과 후의 기준선의 높이 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있습니다.
이 때, 변곡이 시작되는 지점을 Onset temperature라고 하며, 일반적으로 Tg(유리 전이 온도)로 추정할 수 있습니다. 물론, 정확하게 어느 시점부터 변화가 일어나는지 확인하고 그 온도를 정확히 측정할 수 있다면 가장 이상적입니다. 하지만, 분석 기기의 노이즈 등으로 인해 다소 모호한 부분이 있어, 보통 개략적으로 추정하는 방법을 사용합니다.
가장 많이 사용되는 추정 방법 중 하나는 외삽법(Extrapolation) 입니다. 이 방법으로 유리 전이 온도를 측정하는 과정은 다음과 같습니다.
유리 전이 온도 측정 : 외삽법 (Extrapolation)
- 변곡 이전의 기준선(Baseline) 연장 : 변곡이 일어나기 이전의 기준선을 DSC Curve의 진행 방향으로 연장하여 가상의 선을 그립니다.
- 변곡 이후의 기준선(Baseline) 연장 : 1회 변곡 후 전이가 일어나는 중의 선을 따라 가상의 선을 그립니다. 이때, 기울기가 가장 오래 유지되는 선을 긋는 것이 보다 합리적일 수 있습니다.
- 교차점 찾기 : 위에서 그린 두개의 가상의 선이 교차하는 지점의 온도를 체크합니다. 이 지점의 온도가 바로 유리 전이 온도(Tg) 입니다.
이 외에도 전이 곡선에서 변곡점을 찾거나, DDSC(DSC의 변화량)을 기준으로 측정하는 방법 등 다양한 방법이 존재합니다. 그러나 가장 중요한 것은 합리적인 판단입니다. 특히 서로 다른 시료를 비교할 때는 항상 동일한 기준(방법)으로 온도를 측정해야 신뢰성 있는 결과를 도출할 수 있습니다.
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