DSC 분석에서 승온 속도의 중요성
동일한 시료를 서로 다른 승온 조건으로 분석했을 때 결과의 차이
DSC 승온 속도란 무엇인가요?
TGA나 DSC와 같은 열분석에서는 온도를 변화시키는 속도를 설정할 수 있는데요. 이것을 ‘승온 속도’라고 말합니다. 대부분 1분당 얼마의 온도를 변화할 것인지 ‘00℃/min’와 같은 단위를 사용합니다. 냉각 시에도 편의상 승온 속도라고 이야기하기도 하고 온도 조건에 따라서 ‘강열 속도’, ‘가열 속도’나 ‘냉각 속도’라고 말하여도 무방합니다.
승온 속도에 따른 DSC 피크의 변화
DSC 측정에서는 그래프 상의 피크(peak)가 매우 중요합니다. 이것을 통해 상변화 및 반응 온도와 에너지를 구할 수 있기 때문인데요. 그러나 측정을 하다 보면 피크의 크기가 작게 나타나거나 중첩이 되어 명확하게 결과를 해석하기 어려울 때가 있습니다. 바로 이런 경우 승온 속도를 조절하면 피크를 명확하게 만드는 데 도움이 될 수 있습니다. 물론 핵심적인 분석 결과가 변하는 것은 아니니 안심하셔도 괜찮습니다.
※ 반응 시작 온도와 에너지 총량은 변하지 않습니다.
그렇다면 본격적으로 승온 속도를 조절하면 어떤 변화가 일어나는지 살펴볼까요?
승온 속도에 따른 DSC peak의 변화
위 그래프는 동일한 시료를 같은 온도 범위에서 다른 속도로 분석을 진행했을 때 결과를 시간과 에너지의 축으로 정리한 것입니다. 승온 속도가 높아질수록 피크의 높이는 매우 높아지지만 중첩이 심화되는 것을 볼 수 있고, 승온 속도가 낮아질수록 피크가 낮지만 서로 분리되는 것을 알 수 있습니다.
승온 속도에 따른 변화를 이용하는 방법
위와 같은 현상을 이용하면 DSC 분석 시 발생하는 피크의 중첩과 미약한 피크를 확인하는 데 도움이 될 수 있습니다. 각각 어떤 경우에 활용할 수 있는지 정리해 보겠습니다.
승온 속도 증가 : 피크가 미약한 경우 활용
피크를 보다 좁고 높은 형태로 만듭니다. 피크가 중첩되는 경우 사용하기 어렵지만 피크가 아주 약하게 관측되는 경우 짧은 시간에 열량을 집중하여 피크를 강조할 수 있습니다. 단, 충분한 반응 시간 확보가 어려울 수 있어서 DSC-온도 형태의 그래프로 보았을 때 반응 종료 온도(피크 종료지점)가 지연되는 부작용이 발생할 수 있는 점을 유의해야 합니다.
승온 속도 감소 : 중첩된 피크의 분리
분해능이 높아지고 각 피크에서의 충분한 반응 시간을 확보하여 열적 이벤트를 명확하게 확인할 수 있고, 중첩된 피크를 분리할 수 있습니다. 피크 중첩은 여러 성분이 혼합되어 있는 상황에서 각 성분의 반응 온도가 인접한 경우에 주로 발생합니다. 하지만 피크가 약하게 발생하는 경우 피크의 구분을 어렵게 할 수 있어 주의해야 합니다.
마무리
이처럼 이번 포스팅에서는 승온 속도의 조절을 통해 DSC 피크의 개형을 분석 목적에 따라 조정하는 방법을 간단히 소개해 드렸는데요. 승온 속도의 빠르기에 따라 부작용이 발생할 수 있기 때문에 무엇보다 중요한 건 적절한 승온 속도를 사용하는 것이 중요하겠습니다.
특히 저희 MCC에서는 DSC 분석 경험을 통해 적합한 조건을 찾을 수 있도록 도와드리고 있으니 궁금하신 점은 우측 상단의 문의를 통해 연락 부탁드립니다.
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