조해성(Deliquescence)을 DVS로 확인하는 방법

조해성은 고체 상태의 어떤 물질이 대기 중의 수분을 흡수해 흡수한 수분에 의해 스스로 용해(Dissolution) 되는 성질을 말합니다. 조해성은 대기 중 수분을 흡수하는 성질인 흡습성(Hygroscopicity)과 관련이 있으며, 조해성 물질은 수분을 흡수하면 할수록 용해 에너지가 낮아져 물에 쉽게 녹는 특성이 있습니다.

일반적으로 DVS를 통해 확인할 수 있는 흡습성과는 다소 다른 부분이 있는데요. 용해되는 조해성과 달리 용해되지 않으며 수분을 흡수하는 성질을 흡습성이라고 합니다.

→ 링크: MCC DVS 분석서비스 페이지에서 분석 요금과 방법 확인하기

DVS 분석을 통해 시료의 조해성 및 조해 여부를 판단할 수 있습니다. 방법은 크게 2가지 절차로 이루어지며 다음과 같습니다.

1. Step 흡습 분석(저습~고습)
   – 저습부터 고습까지 일정한 간격으로 습도를 올리며, 질량 변화를 확인합니다.
   → (조해 의심 습도 추정) 질량이 급격히 증가하거나 완만하게 포화 되지 않는 습도를 확인합니다.
2. 육안 검사
   – 분석 중 또는 후 시료를 육안으로 확인합니다.
   → 시료의 제형의 변화를 확인합니다.  일반적으로 분석 중 확인을 하게 되면 (분말 → 슬러리)와 같은 변화를 확인할 수 있습니다.
   

그럼 위 절차를 따라서 예시 시료인 KCl의 조해성을 확인하는 방법을 아래에서 함께 확인해 보겠습니다.

절차 1. Step 분석 결과를 통한 조해성 추정

먼저 조해가 일어나지 않는 시료는 대부분의 경우에 흡습 시 다음 중 좌측의 그래프와 같은 그래프를 얻을 수 있습니다.

조해 X 경우
① 습도 변화에 따라서 질량이 증가합니다.
② 해당 습도가 일정하게 유지되는 구간에서 점점 질량 증가폭이 감소하여 기울기가 완만해지며, 시간이 더 흐르면 질량이 거의 변하지 않는 상태(포화, Saturation)가 됩니다.

반면에 조해가 일어나는 경우에는 우측의 그래프와 같이 특정 습도 이상에서 포화 되지 않고 질량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있습니다.

조해 O 경우
① 습도 변화에 따라서 질량이 증가합니다.
② 해당 습도가 일정하게 유지되는 구간에서 질량 증가 폭이 감소하지 않거나, 매우 적습니다.

분석 후 우측 결과를 얻었다면 분석 구간 중 습도 변화가 매우 크고, 그림과 같이 특정 습도에서 질량이 포화되지 않는 습도를 확인합니다. 그리고 그 결과를 가지고 조해가 발생하는 습도 범위를 추정할 수 있는데요.

그림과 같은 경우에서는 RH 70% 까지는 변화가 없었으나 RH 70% 이상의 습도에서 위에서 언급한 현상이 관찰되므로 RH70% 이상에서 조해가 일어나는 것으로 추정을 할 수 있습니다.

절차 2. 육안으로 시료를 확인

위의 절차에서처럼 분석 결과를 통해 1차적으로 확인을 하고 시료를 꺼내어 제형의 변화를 확인합니다. 조해가 일어나는 시료는 분석 중 확인을 하면 대부분 용해가 진행 중이므로 고형이 있는 슬러리와 같은 형태로 변화가 있는 것을 확인할 수 있습니다.

위와 같이 조해성을 확인하면 추가 분석을 통해 조해 지점에 대한 평가를 진행할 수 있습니다. 조해 습도인 임계상대습도를 특정하는 방법은 습도를 단계적으로 조정하는 Step 방법이 아닌 일정한 속도로 습도를 조정하는 Ramp 방법을 통해 분석합니다.

이 방법은 절차와 해석이 복잡하므로 이후 포스팅에서 별도로 다룰 수 있도록 하겠습니다. 또한 모든 시료를 위와 같이 데이터를 확인해 조해를 확인할 수 있는 것은 아니기 때문에 데이터만을 가지고 판단을 하는 것은 주의해야 합니다.