DVS를 통한 유럽약전(EP) 기준 흡습성(hygroscopicity) 시험

유럽약전에 기재되어 있는 흡습성 시험 방법에 따른 흡습성 판단

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유럽약전의 흡습성 시험 방법과 흡습성 분류 기준

유럽약전에는 시료의 흡습성을 평가하기 위한 시험법이 명시되어 있습니다. 일정한 조건에서 시료를 보관한 뒤, 질량 변화를 기준으로 흡습성을 판단하는 방식입니다. 시험법의 개요는 다음과 같습니다.

시험 방법 (Method)
시료를 **25°C, 상대습도(RH) 80%**의 조건에서 24시간 보관한 후, 질량 증가율을 측정하여 흡습성을 평가합니다.

분류 기준
유럽약전에서는 질량 증가율에 따라 흡습성을 다음의 네 가지 등급으로 분류합니다.

 

분류 분류 기준
비흡습성(Non-hygroscopic) 0.2 % 미만
약한 흡습성(Slightly hygroscopic) 0.2% ~ 2%
흡습성(Moderately hygroscopic) 2% ~ 15%
강한 흡습성(Very hygroscopic) 15% 이상

링크: MCC DVS 분석   ←요금과 방법 확인하기

DVS를 통한 흡습성 분석 조건 설정하기

이제 본격적으로 DVS 분석을 통해 유럽약전에 명시된 흡습성 시험을 진행해보겠습니다. 본 시험의 목적은 일정한 온도(25℃)에서 고습 환경(RH 80%) 하에서 시료의 질량이 얼마나 증가하는지를 정확히 측정하는 데 있습니다. 따라서 해당 조건에서의 질량 변화가 정밀하게 분석되도록 실험 설정에 각별히 신경 써야 하는데요.

저희 MCC는 정확한 분석을 위해 시료가 운반, 제작 과정에서 흡습한 수분을 먼저 건조 시킨 다음 흡습 환경에 시료를 노출시키는 분석 방법을 사용하고 있습니다. 따라서 분석 조건을 설정한다면 다음과 같이 진행하게 됩니다.

단계(Step) 상대 습도(RH) 조건 내용
Step 1 RH 0% (N₂ 100% 환경) dm/dt < 기준치
(Saturation 기준)
운반 / 제작 과정에서 함습한 수분을 제거하는 건조(Drying) 과정
Step 2 RH 80% (흡습단계) Time : 24시간 유지 실제 흡습성 판단을 위한 흡습 과정

표. DVS 조건 설정 항목

위와 같은 프로토콜을 따르면, 먼저 시료를 충분히 건조한 후 수분 흡착을 유도하기 때문에 보다 정확한 흡습성 분석이 가능합니다. 아래에서 실제 측정 결과 예시를 바탕으로 시료의 흡습성을 판단해보겠습니다.

실제 데이터를 통한 흡습성 평가

위 조건으로 분석을 진행하면 시료에 따라 흡착량에는 차이가 있지만, 대부분 아래와 유사한 형태의 그래프가 나타납니다. 이 그래프를 바탕으로 최종 흡착량을 확인한 뒤, 포스팅 초반에 소개한 유럽약전의 기준에 대입하여 시료의 흡습성을 평가할 수 있습니다.

아래는 실제 분석 결과 예시입니다.

유럽약전 기준 흡습성 시험 예시

그래프에서 보시다시피, 초반 건조 단계(RH 0%) 이후 시료의 질량이 일정 수준까지 증가한 뒤 안정적으로 유지되는 것을 확인할 수 있습니다. 이때의 최종 질량 증가율은 다음과 같습니다.

RH80%에서 24시간 방치 후 최종흡습량 측정

이러한 결과를 사전에 논의한 흡습성 분류 기준에 적용해 보면, 해당 시료는 최종 질량 증가율이 15% 이상으로 나타나 ‘강한 흡습성(Very hygroscopic)’으로 평가할 수 있습니다.

이처럼 제약 관련 소재를 평가할 때, 일정한 기준이 명시된 시험법이 존재한다면 초기 분석 단계에서 해당 조건을 적용하여 시료의 흡습성을 간단히 평가하는 방법으로 활용하는 것도 좋은 접근입니다.

다만, 본 시험은 특정 온도와 습도 조건(25℃, RH 80%)에서의 흡습성만을 평가하는 방식이므로, 소재의 전반적인 흡·탈습 거동이나 다양한 습도 조건에서의 반응 특성을 정밀하게 파악하는 데에는 한계가 있습니다. 따라서 분석 목적과 연구 방향에 적합한 조건을 설정하는 것이 무엇보다 중요합니다.

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