FT-IR 정량분석 예시 : 용액의 농도 분석

지난 포스팅에서는 FT-IR을 통한 정량분석의 원리와 분석 절차를 자세하게 설명했습니다. 이해를 돕기 위해 실제 분석 결과도 소개하면 좋을 것 같아서 이번 포스팅을 준비했는데요. 농도를 알 수 없는 물과 에탄올 용액의 농도를 측정한 결과를 예시로 이야기를 해볼까 합니다.

링크: FT-IR분석 서비스 이용해보기

분석은 농도가 약 15 wt% 미만으로 추정되나, 정확하게 알 수 없는 물-에탄올 용액의 농도를 확실하게 알기 위해 수행했습니다. 분석 방법을 따라서 다음 절차로 분석을 진행했습니다.

1. 농도를 알고 있는 표준물질 준비
예상 농도가 15wt% 미만이므로 예상 농도가 포함되도록 0, 5, 10, 15, 20 wt%의 표준용액을 구비했습니다.

2. FT-IR 분석 및 기준 피크 설정
표준물질의 FT-IR 분석 결과 다음 그림과 같이 총 8개의 피크가 확인이 되었습니다.

흡광도(농도) 비교 기준이 될 수 있는 피크는 순수한 물과 에탄올 피크와 비교를 통해 중첩되어 서로 영향을 줄 수 있는 것이 있는지 확인하고, 적합한 것을 찾아야 합니다. 아래 순수 에탄올의 피크와 비교를 해볼까요?

저희는 표준물질 스펙트럼의 ⑥번 피크에 해당하는 부분이 비교에 적합한 기준 피크로 결론을 내렸는데요. 그 이유는 다음과 같습니다.

각 스펙트럼을 비교하면 ①, ②, ④, ⑦, ⑧은 에탄올과 물(0 wt%)의 스펙트럼이 일부 중첩되는 것을 알 수 있습니다. 반면에 ③, ⑤는 중첩되지는 않지만 비교적 피크의 강도가 매우 약하여 오차를 감안한다면 아주 적합해 보이지는 않습니다. 따라서 에탄올을 뚜렷하게 구분하기 위해서 ⑥피크를 활용하는 것이 좋을 것으로 판단했습니다.

①: 물과 에탄올의 O-H 피크
②: 에탄올의 C-H 피크
③: 물의 조합 진동 피크
④: 물의 H-O-H 피크
⑤: 에탄올의 O-H, C-H 피크
⑥: 에탄올의 C-O 피크
⑦: 에탄올의 C-C 피크
⑧: 물의 회전운동 피크+에탄올의 기타 피크

위와 같이 기준 피크를 설정했고, 표준물질과 시료의 비교는 ⑥ 피크로 분석을 계속 진행해 보겠습니다.

3. 농도 대비 흡광도 데이터 얻기(Calibration Curve)

흡광도는 피크의 면적으로 계산할 수 있으므로 표준물질의 각 데이터를 가지고 Calibration Curve를 생성합니다. 이는 앞서 말씀드린 Beer's Law에 기반하는 것으로 표준물질에 이상이 없고, 기준 피크를 적절히 선택했다면 생성한 Curve를 활용해 농도를 측정할 수 있습니다. 아래는 저희가 사전에 준비한 표준물질 0 wt%(Water), 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt% 용액을 가지고 만든 Calibration Curve입니다.

분석에 특이사항이 없었다면 Correlation이 아주 높은 적합도를 보이는 것을 알 수 있는데요. 0.999 이상일 때 양호한 것으로 볼 수 있습니다.

4. 시료의 농도 분석하기
이제 농도를 알고자 하는 미지의 시료를 FT-IR로 분석하고 위의 Curve를 통해 농도를 확인할 수 있습니다. 최종적으로 어떤 결과가 나왔는지 아래에서 함께 확인해 보겠습니다.

위와 같은 결과를 확인할 수 있었는데요. 흡광도 비교를 통해 12.804%의 농도가 도출된 것을 알 수 있습니다.

분석이 정확하게 이루어진 것인지 확인하기 위해 분석 전에 기록해둔 물-에탄올 배합비를 확인해 보니 에탄올 12.5 (g), 물 87.5 (g)을 배합한 것으로 오차율이 약 2.4% 밖에 되지 않는 것을 확인할 수 있었습니다. 분석 중 에탄올의 증발과 질량 측정 시 오차를 고려하더라도 매우 정확한 결과임을 알 수 있습니다.