소재의 기초 열분석: TGA분석과 DSC분석에 대하여

시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA) 분석의 개요

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열분석(Thermal analysis) 이란?

열 분석(Thermal Analysis)은 소재에 다양한 열적 조건을 가해 열과 관련된 물리적, 화학적 특성을 확인하는 분석입니다. 열 특성은 소재의 사용, 생산, 연구에 필요한 정보를 얻을 수 있습니다.

그 중 DSC(시차 주사 열량계)와 TGA(열중량 분석기)는 기초적인 열 분석 방법이지만, 유용한 정보를 확인할 수 있어 열과 관련된 분석이 필요한 경우 필수적으로 사용됩니다.

TIP

열분석의 기초 TGA(Thermogravimetric Analysis) 분석

TGA 분석은 시료를 일정한 온도 범위에서 서서히 가열하며 질량 변화를 측정하는 방법입니다. 물질이 분해되거나 휘발성이 있을 경우 질량이 감소하고, 산화와 같은 반응이 일어나면 질량이 증가할 수 있습니다. 이러한 질량 변화를 통해 물질의 열적 안정성, 분해 온도, 잔류물 함량 등을 평가할 수 있습니다.

TGA 분석 활용 분야

1. 물질의 열적 안정성 평가:
소재를 가열하며 질량의 변화를 확인해 고온에서 물질의 안정성을 확인할 수 있습니다.

2. 분해 온도 측정:
고분자, 화합물, 금속산화물 등의 질량이 감소하는 지점을 확인해 분해 온도를 정확하게 측정할 수 있어, 공정 조건에 적합한 물질을 선택하거나 개발하는 데 도움을 줍니다.

3. 수분 또는 휘발성 물질의 함량 측정:
물질 내 휘발성 물질의 함량을 확인할 수 있습니다.

4. 잔류물 분석:
고온 처리 후에도 남아있는 잔류물을 측정할 수 있어, 화합물 내 불순물이나 부산물의 양을 분석하는 데 사용됩니다.

TGA 분석은 질량 변화만을 기록하기 때문에 분해되기 전에 질량 변화 없이 물질이 녹거나 반응하는 것은 확인할 수 없다는 한계가 있습니다. 더 많은 정보를 얻기 위해서는 DSC 분석이 필요합니다.

한 단계 더 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 분석

DSC 분석은 온도 변화에 따른 흡열 또는 발열 에너지를 측정하는 방법입니다. 물질이 가열/냉각될 때 일어나는 상변화, 결정화, 유리전이, 화학반응 등 열적 변화가 일어나는 온도와 그 에너지 값을 측정하는 데 사용됩니다.

DSC 분석 활용 분야

1. 고분자소재 등의 유리전이온도(Tg) 측정:
플라스틱, 에폭시 수지와 같은 물질이 유리 상태에서 고무 상태로 전이하는 온도를 확인하는 데 사용됩니다.

2. 녹는점(융점) 분석:
물질의 녹는점과 그 과정에서 필요한 열량을 측정합니다.

3. 화학 반응 열 측정:
화합물의 반응이 일어날 때 그 열량을 정량적으로 분석할 수 있습니다.

4. 열 안정성 분석:
TGA로 확인할 수 없었던 합금이나 고분자의 결정화, 용융, 재결정화 등을 확인해 더 자세하게 안정성을 평가할 수 있습니다.

DSC와 TGA 분석 결과 연계와 주의 사항

DSC와 TGA는 독립적으로도 유용한 정보를 제공하지만, 두 가지 분석을 결합하여 물질의 열적 변화와 질량 변화를 동시에 분석하면 더 정확한 데이터를 얻을 수 있습니다.

하지만 분석에 사용되는 시료가 매우 소량이고 장비의 컨디션, 분석 조건에 따라 측정 결과가 달라질 수 있으므로 많은 주의가 필요합니다. 또한 2가지 분석으로 확인할 수 없는 특성도 있어 다양한 실험 결과를 확인해 종합적인 판단을 내리는 것이 바람직합니다.

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