XRD 분석: 시료의 평탄성이 중요한 이유

X-선 회절(XRD) 분석은 재료의 결정 구조를 이해하는 데 필수적인 기술입니다. 분석을 통해 얻는 회절 패턴은 시료의 결정상, 격자 상수, 우선 배향성 등의 정보를 제공합니다. 이러한 중요한 정보를 정확하게 얻기 위해서는 시료의 평탄성(Flatness) 확보가 매우 중요합니다.

링크: XRD분석 서비스 이용해보기

XRD 분석은 시료 표면에 X선을 입사시키고, 시료의 결정면에서 회절되는 X선의 강도와 각도를 측정하는 원리를 기반으로 합니다. 이때, X선이 시료의 모든 결정립(Grain)에 동일한 조건으로 입사되어야 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.

1. 초점 조건 유지:
XRD 장비는 일반적으로 브래그-브렌타노(Bragg-Brentano) 배열과 같은 특정 기하학적 조건을 사용합니다. 이 조건에서 X선 광원, 시료 표면, 검출기는 원에 접하도록 배열되어 있으며, 시료 표면이 완벽하게 평평하고 원의 둘레에 위치할 때 가장 선명하고 강한 회절 피크를 얻을 수 있습니다. 시료 표면이 평탄하지 않다면(울퉁불퉁하거나 경사진 경우) X선 빔의 초점에서 벗어나게 되어 회절된 X선이 검출기에 정확하게 모이지 못하고 퍼지게 됩니다.

2. 피크 이동 및 넓어짐 방지:
평탄하지 않은 시료는 X선 입사 각도의 오차를 유발하여 회절 피크의 위치(Date $2theta$)를 미세하게 이동시키거나, 피크를 넓게 만듭니다. 이는 격자 상수 계산의 오류를 초래하며, 정성 및 정량 분석의 정확도를 크게 떨어뜨립니다.

3. 정량 분석의 신뢰도 확보:
다중 상(Multi-phase)을 포함하는 시료의 정량 분석 시, 각 상의 회절 피크 강도 비율을 비교하여 함량을 결정합니다. 시료의 평탄도가 불량하면 각 상에 입사되는 X선의 조건이 달라져 측정된 강도 비율이 실제 함량 비율을 정확하게 반영하지 못할 수 있습니다.

(참고) [포스팅] XRD의 기본 원리

1. 분말 시료 (Powder Sample)

분말 시료의 경우, 시료 홀더(Sample Holder)에 분말을 채우거나 압축하여 분석을 진행합니다.
준비 방법의 중요성: 분말을 홀더에 너무 느슨하게 채우거나, 표면을 고르게 평탄화하지 않으면 X선 빔이 시료의 깊은 부분까지 불균일하게 투과하게 됩니다.

평탄화 필수: 분말 시료를 준비할 때는 표면이 홀더의 상단과 정확히 일치하도록 평평하게 긁어내거나 눌러주는 과정이 필수적입니다. 이 과정을 소홀히 하면 부정확한 피크 강도와 위치를 얻게 됩니다. File 분석 보고서를 참고하여 준비하세요.

2. 필름 시료 (Thin Film Sample)

박막(Thin Film) 형태로 증착된 시료나, 기판 위에 올려진 시료의 경우에도 평탄도는 매우 중요합니다.
기판의 평탄성: 필름 자체가 매우 얇더라도, 필름이 증착된 기판(Substrate)의 표면이 평탄해야 X선 빔이 일정한 각도로 입사될 수 있습니다.

시료 장착 시 주의: 시료를 XRD 장비에 장착할 때, 시료 홀더에 단단히 고정되어 X선 입사 방향에 대해 수평을 유지해야 합니다. 평탄하지 않게 고정되거나 시료의 가장자리가 들뜨면 회절 데이터에 큰 오류가 발생합니다.

정확하고 신뢰성 있는 XRD 분석 결과를 얻기 위한 첫걸음은 시료의 완벽한 평탄성을 확보하는 것입니다. 분말이든 필름이든, 시료를 준비하고 장착하는 과정에서 표면의 평탄도를 확인하고 최적화하는 노력이 필요합니다.