TG-DTA 기기의 분석 원리 및 모식도
TG-DTA 분석의 개요와 분석 기기의 측정 원리
TG-DTA(STA) 분석의 개요
한 번의 측정으로 시료의 질량 변화와 열 반응을 동시에 분석할 수 있는 분석 방법이 있다면 어떨까요?
이번 포스팅에서는 동시에 2가지 측정이 가능한 TG-DTA 분석(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis)을 소개하겠습니다.
먼저 TGA 분석은 시료를 온도 프로그램(온도 범위, 가열 속도)와 특정 분위기 가스 조건에서 가열하며 질량 변화를 실시간 측정하는 측정 기법인데요. 시료의 분해나 산화 반응 온도를 확인하고, 분해된 잔여물의 양 등을 측정하는 분석입니다.
이와 더불어 DTA 분석은 질량을 측정하지는 않지만 소재와 기준 물질(Reference)을 동시에 가열할 때 두 물질에 발생하는 온도 차이를 측정하는 분석인데요. DTA 분석은 소재의 반응 에너지 등으로 발생하는 온도 차이를 측정하여, 반응 시작 온도 등을 정확하게 측정하는 방법이라고 보면 되겠습니다.
따라서 TG-DTA 분석 또는 STA분석이라고 부르는 이 분석은 한 번의 분석으로 위의 2가지 분석에 대한 데이터를 모두 얻을 수 있는 첨단 분석 방법입니다. 뿐만아니라 MCC의 TG-DTA에는 Real View 시스템이 내장되어 있어 시료의 상태를 실시간으로 육안으로 검사할 수 있습니다.
Real View TG-DTA 시스템 모식도
장비 모식도(TG-DTA system schematic)
해당 분석은 두 가지 시료를 함께 분석하게 됩니다. 아래의 Reference pan 부분과 Sample + Sample pan 부분이 2가지 시료가 위치하는 부분이고, 일반적으로 한쪽에는 빈 팬을 위치하고 반대편에는 시료가 들어있는 용기가 위치하게 됩니다.
두 가지 샘플 용기가 모두 준비되면 다른 열분석과 마찬가지로 분석 조건을 설정하게 되고 주변의 히터(Heater)에서 프로그램에 따라 가열을 시작합니다. 두 물질은 같은 조건에서 가열하므로, 열적 반응만이 두 팬간의 차이를 만들어내는 핵심 요소로 작용하게 됩니다.
두 시료 용기가 거치되어 있는 Beam은 각각의 데이터를 수집하는 센서와 연결되어 있어 질량과 온도를 측정하게 되며, 이때 측정되는 질량은 TG Curve로 나타나고 온도의 차이는 DTA Curve로 나타나게 되는 것입니다.
또한 Chamber 내부를 볼 수 있도록 설계가 되어 있기 때문에 상단의 Real View 카메라로 분석 시 위치한 Sample pan을 실시간 촬영하여 각 데이터 포인트에 따른 시료의 상태를 이미지로 저장하게 됩니다. 따라서 이 분석은 한 번의 측정으로 총 3가지 TG, DTA 및 Image를 얻어 낼 수 있어 연구자분들에게 많은 도움이 되고 있는 분석 방법입니다.
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