TGA 분석 조건을 설정하는 방법

TGA 분석에 앞서 가장 중요한 항목 중 하나는 실험 목적에 맞는 가스를 먼저 설정하는 것입니다. 주로 질소나 산소가 포함된 기체, 이산화탄소 가스를 많이 사용하며, 각 가스 별로 확인하고자 하는 부분이 다르기 때문에 분위기 설정 시 본인의 분석 목적에 따라 설정하는 것이 필요합니다.

다양한 가스 사용

• 불활성 가스(N₂, Ar): 산화가 일어나지 않는 상태를 조성하여 순수한 열분해 과정을 관찰하는데 적합.
• 산소가 포함된 가스(O₂, Air): 실제 대기 환경의 조건, 산화, 연소 등을 관찰하기 위해 사용.
• 흡착 가스(CO₂ 등): 가스의 흡착 성능 평가 등 특정 환경을 설정하는 데 사용.
• 기타 : 특수한 조건을 가정하기 위해 필요에 따라 적절히 가스를 배합하여 사용.

하지만 부적합한 가스의 사용으로 장비에 무리가 갈 수 있기 때문에 반드시 사용 가능한 목록을 확인 후 분석을 준비해야 합니다.

분석 목적에 적합한 가스를 선정하였다면 ①분석 온도 범위와 ②가열 속도를 정합니다.

먼저 온도 범위는 금속 물질이 분석 후 녹아 분석 용기(sample pan)에서 제거가 어렵거나, 안전 상 문제 등 특별히 주의해야 할 경우가 아니라면 넉넉히 설정하는 것이 좋습니다. 왜냐하면 반응이나 분해가 매우 짧은 시간에 일어나는 것이 아니라 어느 정도 시간을 두고 일어나기 때문입니다.

온도 범위는 일반적으로 00 ℃ ~ 000℃ 와 같은 형식으로 설정을 하게 되고, 시작 온도는 시료가 변하지 않고 안정적인 온도가 좋습니다.

범위를 설정했다면 마지막으로 가열 속도를 결정합니다. 가열 속도는 분당 승온 속도 ℃/min 로 많이 표현이 되는데요. 분석을 처음 하거나 빠르게 개략적인 결과를 얻고 싶을 때 저희 센터에서는 약 10 ℃/min 내외로 설정하여 분석하고 있습니다.

이때 주의할 점은 화합물의 분해가 여러 구간에 걸쳐서 일어날 것으로 생각될 때 서로 다른 분해 온도가 인접해 있는 경우 너무 빠르게 가열하면 변곡점이 분리되지 않을 수 있다는 점입니다. 반대로 너무 느린 속도로 가열을 하게 되면, 지속적으로 공급되는 퍼징 가스로 인해 온도 제어 부분에 영향을 미칠 수 있습니다.

TGA는 정밀한 저울을 사용하는 민감한 장비입니다. 따라서 적정한 양(부피, 무게)의 시료를 사용하여야 하고, 여러 가지 시료를 비교를 할 때에는 동일한 조건으로 분석을 진행해야 하는 등 주의가 필요합니다.

빠르고 정확한 분석이 필요하시거나 궁금하신 점이 있다면 저희 센터로 연락 주셔서 상담받아 보시는 것을 추천드립니다.